À ce jour, des recommandations autour de la caractérisation du graphène existent, en prévision d’une normalisation mondiale.
La qualité du graphène : un facteur clé
Bien que la plupart des entreprises productrices de graphène présentent des données techniques, les études sont difficilement comparables entre elles et il est impossible de savoir si les mesures sont réalisées de manière systématique.
Cela induit un manque de transparence certain quant au niveau de qualité et de prix pratiqué par les producteurs de graphène. Il est ainsi très complexe pour un potentiel utilisateur d’identifier un fournisseur de graphène sérieux.
Une recherche menée par l’Université Nationale de Singapour (NUS) a proposé un protocole d’analyse et de comparaison, basé sur l’étude de la qualité du graphène de 60 fabricants. Résultats : le graphène est généralement de faible qualité et non optimal pour de nombreuses applications.
Cette étude tend à montrer que la plupart des fabricants produisent des microplaquettes de graphite et non du graphène. Plusieurs initiatives locales ont pris forme afin de développer des programmes de vérification de la qualité du graphène. En Europe, ces travaux sont menés en coopération avec le LNE, l’INERIS ou la NPL.
Contrôle qualité
Spectroscopie Ultraviolet-visible (UV-Visible)
En absorbant seulement 2 % de la lumière visible, une couche de graphène est transparente pour l’œil humain.
Le graphène absorbe cependant à une longueur d’onde très caractéristique dans la gamme des ultraviolets. Il est bien décrit dans la littérature que le graphène pur présente un pic d’absorbance caractéristique à 269 nm. Ce pic peut être attribué aux transitions π -> π* des liaisons aromatiques C.
L’oxyde de graphène, quant à lui, présente de nombreux défauts et groupes fonctionnels qui interrompent la continuité électronique au sein de la structure en nid d’abeille.
Par conséquent, plus d’énergie est nécessaire pour la transition π -> vπ* des liaisons aromatiques C, ce qui explique pourquoi le pic d’absorption est déplacé vers des longueurs d’onde plus courtes.
L’épaulement présent à 300 nm est décrit dans la littérature comme des transitions n -> π* des groupes carbonyles typiques de l’oxyde de graphène.
La spectroscopie UV-Visible est un outil très simple pour avoir une première idée de la qualité d’une dispersion de graphène et pour étudier la stabilité de la dispersion dans le temps.
Spectroscopie Raman
La spectroscopie Raman est la technique principale à prendre en compte pour évaluer la qualité du graphène.
Depuis la découverte du graphène en 2004, de nombreux groupes de recherche s’efforcent de déchiffrer son spectre Raman afin d’extraire l’intégralité des informations disponibles. Une tâche difficile qui nécessite une réelle expertise pour interpréter correctement les données.
Plus simplement, les trois modes principaux (voir ci-dessous) fournissent déjà de nombreuses informations sur la qualité du matériau. En général, les ratios d’intensité et les largeurs à mi-hauteur (FMWH) permettent d’obtenir les informations nécessaires pour évaluer la qualité du graphène.
- Le mode G est la référence de toute comparaison car il représente la structure en nid d’abeille du graphène.
- Le mode D est sensible aux défauts et aux groupes fonctionnels.
- Le mode 2D est très sensible à l’épaisseur du graphène.
Le spectre Raman de l’oxyde de graphène (GO) est clairement différent de celui du graphène, en raison de la présence de nombreux groupes fonctionnels.
Les applications du graphène
Il est important de rappeler que l’efficacité du graphène dans différentes applications dépend directement de sa structure et de ses propriétés, comme le montre le schéma ci-dessus.